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        山東金普分析儀器有限公司
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        香水成分的毛細管氣相色譜分析
        作者:admin 來源:轉載 日期:2015-11-30 14:52:48
          


        實驗名稱:香水成分的毛細管氣相色譜分析

        一、實驗目的

        1、了解氣相色譜法分離的原理及其適用范圍;

        2、學習氫火焰離子化檢測器的結構和使用方法;

        3、了解程序升溫技術在氣相色譜分析中的應用;

        4、了解毛細管氣相色譜柱的性能;

        二、實驗原理

        氣相色譜法是采用氣體作為流動相的一種色譜法,多組分的試樣是通過色譜柱得到分離,主要是通過物質在固定相和流動相(氣相)之間發生吸附、脫附和溶解、揮發的分配過程。氣相色譜法應用于氣體試樣的分析,也可以分析易揮發或可轉化為易揮發物質的液體和固體。但其不適用于高沸點,熱敏性物質的檢測。在同一氣相色譜分析條件下,采用純樣加大法和保留值對照,對風油精的5個主要組分進行了定性分析

           離子化檢測器是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源,當有機化合物進入以氫氣和氧氣燃燒的火焰,在高溫下產生化學電離,電離產生的離子,在高壓電場的作用下,形成離子流,經過高阻(1061011Ω)放大,成為與進入火焰的有機化合物量成正比的電信號,因此可以根據信號的大小對有機物進行定量分析。

        本實驗采用程序升溫,低沸點先出峰,高沸點后出峰。風油精中含有的有機物成分復雜,沸程較寬,宜采用程序升溫(即柱溫按預定的加熱速度,隨時間作線性或非線性的增加),可使各組分以最佳柱溫流出色譜柱,改善復雜試樣的分離,縮短分析時間。    

           針對風油精的主要成分(薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯是具有香味的揮發性有機物,因此適合采用毛細管柱氣相色譜法,氫火焰離子化檢測器,程序升溫進行分離和分析。

        三、實驗步驟

        1、根據實驗條件,將色譜儀按儀器操作步驟調節至進樣狀態,,待儀器的電路和氣路系統達到平衡。基流穩定后,準備進樣。

        2、吸取風油精0.2μL分別四次進樣,程序升溫從140℃,以20/min的速度升至200℃。采樣并記錄色譜數據。

        3、實驗完畢后,按要求關好儀器。

        四、實驗條件

        1、儀器與試劑

        氣相色譜儀(山東金普—GC2010,配有氫火焰離子化檢測器,毛細管氣路)

        氮氣鋼瓶,氫氣鋼瓶,空氣壓縮機

        微量進樣器 1 μL

        風油精(主要組成:薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯

        無水乙醇(分析純),萘(分析純)

        0.5g/10ml風油精-乙醇

        0.1g/10ml萘-乙醇

        2、色譜條件

        色譜柱:彈性石英毛細管色譜柱

        (件號:01—111109

         柱型:SF54(高惰性交聯)

         規格:30m×0.32mm×0.4um

         汽化室溫度:220

        柱溫采用程序升溫:起點140℃,以20/min的速度升至200℃。

        混合載氣流速:1.0ml/min

        分流比:30:1

        進樣量:0.2 μL

        五、數據記錄及處理(附原始圖)

        1、原始數據圖

        序號

        被測物

        萘濃度g/mL

        萘峰面積

        水楊酸甲酯峰面積

        1#

        10ml乙醇+0.1097g水楊酸

        0.1

        31345.6

        10740.1

        2#

        10ml乙醇+0.1975g水楊酸

        26458.309

        22120.291

        3#

        10ml乙醇+0.3158g水楊酸

        51124.422

        23376.277

        4#

        10ml乙醇+0.3923g水楊酸

        15472.276

        9764.674

        5#

        10ml乙醇+0.5077g水楊酸

        4459.219

        19447.699

        風油精1#

        10ml乙醇+0.5597g水楊酸

        2、將實驗數據計算結果列入下表中

          以第一組為計算示例

          Ai/As=10740.1/31345.6=0.3426,

          mi/ms=0.1097/0.1000=1.097

        序號

        Ai/As

        mi/ms

        1#

        0.3426

        1.097

        2#

        0.8360

        1.975

        3#

        0.4572

        3.158

        4#

        0.6311

        3.923

        5#

        4.3612

        5.077

        3、.以Ai/As為縱坐標,mi/ms為橫坐標,內標標準曲線。

         因為標3#、標4#點偏差較大,所以舍棄。)

        4、風油精樣品

        1)、定性分析

         A、 從保留時間定性知:因為萘保留時間為4.9min左右 ,所以6號峰為萘的出峰數據;

         B、其他組份按沸點高低出峰,沸點低的先出峰,沸點高的后出峰(桉油176℃、樟腦204、薄荷腦216℃、水楊酸甲223、萘230℃、乙醇78.4℃,其出峰順序和峰高,峰面積等相關數據列表如下。

        峰號

        峰名

        保留時間

        峰高

        峰面積

        1

        乙醇

        1.023

        1033005.625

        1986655.625

        2

        桉油

        2.632

        3058.857

        6757.900

        3

        樟腦

        3.432

        4253.667

        8443.316

        4

        薄荷腦

        3.557

        47698.668

        81538.898

        5

        水楊酸甲酯

        3.74

        57240.332

        107425.547

        6

        4.848

        2597.918

        6185.573

        (2)、定量分析

             在樣品中Ai/As=107425.547/6185.573=17.3671。

             代入y=1.043x-0.9866,則mi/ms=17.597,那么mi=1.7597g即水楊酸甲酯的含量為1.7597g

        六、實驗結果及討論

        1)、為什么毛細管氣相色譜柱的柱效比填充柱高?

           答:氣相色譜組分在氣相中流動速度快,增加柱長,可以提高柱效。毛細管柱(一般為30-100m),填充柱(一般為15m),而且毛細管柱要比一般的直譯柱細的多,所以毛細管氣相色譜的柱效比填充柱高。

        (2)、程序升溫技術可用于何種試樣的分析?

           答:恒溫條件下,沸程很寬的樣品才采用程序升溫操作。柱溫按一定的加熱速率,隨時間做線形或非線性的增加。在較低的初始溫度下,沸點較低的組分先出峰,隨著柱溫的增加,較高沸點的組分也能較快的流出,并得到分離良好的尖峰。各組分的保留值可用色譜峰最高處的相應溫度即保留溫度表示。

        3、注意事項

        (1)、實驗前先開載氣,實驗結束后關載氣,實驗過程中不能斷氣。

        2)、避免出現超前鋒,所以要進樣準確進樣準確,樣品濃度不能太大。

        (3)、氣相溫度不夠,溫度太低會造成峰拖尾,流動相速度太慢也會造成峰拖尾。

        (4)、進樣時,進樣針應先用被測試液潤洗幾次,然后緩慢抽取一定量試液,然后針頭朝上派去多于試液便可進樣。


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