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        山東金普分析儀器有限公司
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        金普GC-7890氣相色譜法測定純二氧化碳中的微量水
        作者:admin 來源: 日期:2016-9-12 16:23:22

        金普GC-7890氣相色譜法測定純二氧化碳中的微量水

                                             (山東金普分析儀器有限公司)

         

             我國工業上對高純度二氧化碳的需求迅速增長,其中二氧化碳激光、二氧化碳保護焊、制冷技術等工業必須嚴格控制二氧化碳中的微量水。由于高濃度二氧化碳的干擾,原有的分析法如露點法等又不能移用,而目前在高濃度二氧化碳中微量水的測試方法報導不多,因此,研究在高濃度二氧化碳中微量水分析的新方法,以滿足高純度二氧化碳的質量檢測。

             近年來,由于氣相色譜法具有高選擇性、高靈敏度、高分離效能和快速、簡便等特點,特別是濃縮色譜法的增大進樣量,只要選擇用適當的濃縮柱和操作條件,就可以幾百倍地降低最小檢測濃度,又減小了吸附的影響。我公司采用了濃縮色譜法,分析高濃度二氧化碳中微量水,固定相為國產GDX-105擔體、濃縮柱為PEG-400,氫氣為載氣,以硫酸飽和水分壓為定量標準,熱導池為檢測器,成功地檢測了二氧化碳中ppm級的微量水,其最小檢測量達0.1ppm。

        一、實驗

        1、配置方案

        GC-7890型氣相色譜儀+TCD熱導池檢測器+四通閥+六通閥

        N2000色譜工作站;

        氫氣發生器;

        不銹鋼填充柱GDX-105擔體;60——80目;

        PEG-400固定液(Chrompack進口分裝);Chromosorb W/AW;60——80目(Chrompack進口分裝);

         

        2、色譜條件

        色譜柱:¢4mm×1mm×3.6m聚四氟乙烯管,填充GDX-105擔體;

        溫度:柱室110℃,檢測器110℃,汽化室200℃

        橋流:150mA

        濃縮柱:聚四氟乙烯管濃縮柱,體積0.5mL,填充10%PEG-400/chromosorbW;

           濃縮柱溫度:冷卻溫度0℃,加熱溫度98±1℃。

            四通閥定體積進樣,進樣量為5.5mL

         

        3、分析流程及實驗方法

        濃縮器中采用濃縮柱相連的六通閥,其操作流程如圖1所示。

        濃縮:四通閥、六通閥轉至實驗線位置,將待測氣體樣品通過處于低溫的濃縮柱,以使待測組分保留在柱內。

        加熱:通過濃縮柱的氣體樣品達到預定量后,關閉六通閥,并加熱,使濃縮柱中保留的待測樣品解脫。

        進樣:將六通閥、四通閥轉至虛線位置,將待測組分送入分析柱。

         、結果與討論

        1、分析條件的選擇

         1)分析柱溫度:不同柱溫與保留時間的考察,結果見圖2

         

         

            由圖2可知,分析柱溫度越高,水與二氧化碳分離越不完全,溫度在191℃時,兩組分不能分離。因而最佳溫度為100℃左右,但考慮到水在100℃時為氣—液兩相共存,可能有部分水沉積于分析柱內,所以柱溫選擇為110℃。

        (2)載氣流速與分析柱柱效的關系:分別用2、2.5、33.6m的分析柱進行了實驗,其結果是:3.6m的分析柱能將水與二氧化碳很好的分離。該柱在不同載氣條件下的理論塔板高度與載氣線速關系見圖3

         

        曲線最低點的載氣流速為35ml/min,所以載氣流速在3436mL/min時,柱效最高。我們取流速為36ml/min,此時水與二氧化碳的理論塔板數每米分別為627692塊。

        (3)硫酸鼓泡時間的影響:微量水標準氣采用硫酸鼓泡器達到飽和時的水濃度。分析時只要注意通過硫酸鼓泡器的流速恒定在200ml/min以下,均能達到飽和。

        在上述操作條件下,采用標準水分的硫酸鼓泡發生器中硫酸學度為82%,溫度為27℃,含水91.75ppm,鼓泡兩小時后達到飽和(見表1

         

        2、定量方法的考察

        (1)進樣量的影響:為考察在上述條件下濃縮柱的最大負荷量,進行了不同進樣量與峰面積關系的試驗,其結果見圖4。

         

        由圖4可知,當通入相當于含水8.1ppm的二氧化碳(標準水分的硫酸鼓泡發生器中硫酸濃度86%,溫度10℃),在240ml以內的進樣量均在線性范圍內。

        (2)水含量與峰面積的線性關系:對于氣體中微量水的分析,可取硫酸飽和水分壓作標準。當硫酸濃度確定后,與其平衡的水蒸氣壓力符合克拉伯龍—克勞修斯關系式:

         

        根據氣體分壓定律,即可計算通過硫酸鼓泡器的硫酸飽和氣體中的水含量。

         

        實驗證明,通過硫酸鼓泡器水的含量與峰面積成線性關系(見圖5),故可作標準定量曲線進行定量。

        (3)定量結果:以硫酸飽和水分壓為定量標準,用外標法測定凈化后的二氧化碳氣體中的水含量(見圖6、7),其結果見表2

         

        由表2可知,用本法測定二氧化碳中水含量在ppm級范圍內的相對標準偏差符合氣相色譜法的要求。

         

         

         

         

        三、結論

        1、本文采用氣相色譜法測定純二氧化碳中微量水,固定相為國產GDX-105擔體,濃縮柱為PEG-400,氫氣為載氣,以硫酸飽和水分壓為定量標準,熱導池為檢測器,成功地檢測了二氧化碳中ppm級的微量水,其最小檢測量達0.1ppm。其方法可靠、準確、重復性好。

        2、濃縮法對微量水的檢測是有效的,它可以降低最小檢測濃度,并可忽略吸附等影響。

         

         

         



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