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        色譜分離基本原理
        作者:admin 來源: 日期:2014-4-17 9:52:43
        色譜法也叫層析法,它是一種高效能的物理分離技術,將它用于分析化學并配合適當的檢測手段,就成為色譜分析法。 色譜法的最早應用是用于分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時,玻璃管的上端立即出現幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動,并逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶,繼續沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進行鑒定。色譜法也由此而得名。
        現在的色譜法早已不局限于色素的分離,其方法也早已得到了極大的發展,但其分離的原理仍然是一樣的。我們仍然叫它色譜分析。
        一、色譜分離基本原理:
        由以上方法可知,在色譜法中存在兩相,一相是固定不動的,我們把它叫做固定相;另一相則不斷流過固定相,我們把它叫做流動相。
        色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質在兩相中的分配系數、吸附能力等親和能力的不同來進行分離的。
        使用外力使含有樣品的流動相(氣體、液體)通過一固定于柱中或平板上、與流動相互不相溶的固定相表面。當流動相中攜帶的混合物流經固定相時,混合物中的各組分與固定相發生相互作用。
        由于混合物中各組分在性質和結構上的差異,與固定相之間產生的作用力的大小、強弱不同,隨著流動相的移動,混合物在兩相間經過反復多次的分配平衡,使得各組分被固定相保留的時間不同,從而按一定次序由固定相中先后流出。與適當的柱后檢測方法結合,實現混合物中各組分的分離與檢測。
        二、色譜分類方法:
        色譜分析法有很多種類,從不同的角度出發可以有不同的分類方法。
        從兩相的狀態分類:
        色譜法中,流動相可以是氣體,也可以是液體,由此可分為氣相色譜法(GC)和液相色譜法(LC)。固定相既可以是固體,也可以是涂在固體上的液體,由此又可將氣相色譜法和液相色譜法分為氣-液色譜、氣-固色譜、液-固色譜、液-液色譜。
        氣相色譜的基本流程如下圖所示

        從圖中可以看出,氣相色譜儀通常由以下五個部分組成:

        1)氣源和載氣的控制和測量

        (1)氣源

        氣源多采用高壓瓶(氫、氮、氬等)做高純氣的儲存器,并裝有減壓閥,使高壓氣體減壓

        成低壓氣體(0.1-O.5MPa)以供使用。鋼瓶供給的氣體稱為流動相,又稱載氣。載氣的作用

        主要是把樣品輸送到色譜柱和檢測器中。

        (2)流量調節閥 可以調節載氣的流速,常用的有穩壓閥和針形閥。

        (3)流速計用以測量載氣流速。常用的有轉子流量計和皂膜流速計等。

        2)色譜柱和恒溫器 (1)色譜柱 色譜柱的作用是把混合物分離成單一組分。一般常用不銹鋼管或銅管內填充固定相構

        成,管子成U型或螺絲形。一般柱管內徑為2—8mm,還有內徑更小的稱為毛細管色譜柱, 柱管長度一般為1-4m或更長。

        (2)恒溫器 為了保持色譜柱或檢測器內的溫度恒定,色譜柱和檢測器多置于恒溫器內。一般常采用空氣恒溫方式。

        3)進樣器 把樣品通進色譜柱的元件稱進樣器,其中包括汽化室和進樣工具,汽化室的作用是將液 體或固體樣品瞬間汽化為蒸汽。進樣工具常有定量閥和注射器。

        4)檢測器

        檢測器又稱鑒定器是用來檢測柱后流出的組分,并以電壓或電流信號顯示出來,常用的

        檢測器有熱導池式;氫火焰離子化式;電子捕獲式和火焰光度式檢測器數種。

        5)自動記錄儀 記錄儀的作用是將檢測器輸出的信號記錄下來,作為定性,定量分析的依據。

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