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        氣相色譜儀進樣重復性差的幾個原因
        作者:氣相色譜儀廠家 來源:液相色譜儀廠家 日期:2015-2-27 10:27:59
        在使用氣相色譜儀進行分析的過程中,定量重復性顯得非常的重要,但是往往會遇到重復性不好的情況,嚴重影響儀器定量分析。日前,氣相色譜儀廠家總結了日常分析中遇到的重復性不好的幾個情況,分享給大家。

          1、襯管和樣品氣化

          前段時間在進行FID進行分析時,采用毛細柱分流進樣,樣品的重復性總是不好,進行了以下排查:

          (1)重現性差的譜圖
        氣象色譜儀圖片1
          (2)因為儀器進行過保養,首先懷疑的是毛細柱沒有安裝好,重新測量了毛細柱裝入的長度和位置,重新進行了分析,結果依然不如意,如下圖:
        氣象色譜儀圖像2
          (3)取出襯管之后,發現使用的是不分流襯管,于是將不分流襯管反裝,并重新測定了重復性。

          左邊的為不分流襯管,右邊的為分流直通型襯管。將不分流襯管反裝之后(細頭朝上),重新進行了重復性分析,效果依然不理想。

          (4)到此,主要考慮了毛細柱安裝和襯管使用的情況,另外也私下考慮了分流比不穩定的原因,但是一番折騰之后,沒有效果。最終還是將問題回歸到樣品的氣化上,可能是由于氣化不均勻等造成的重復性不好——因為在另外一臺同樣的儀器上,使用的是螺旋形分流襯管,重復性一直很好。

          接下來,換了直通型的分流襯管,并加裝了石英棉,重復性結果如下:

          計算了一下RSD,在3%以內。

          總結:這個案例的分析中,儀器的重復性不好,首先是歸結于襯管使用的不合適:將襯管由不分流襯管反裝作為分流襯管使用,效果不明顯;通過與其他儀器的對比,通過加裝石英棉,改變氣化室氣化效果,從而改進了重復性。

          上面說到了襯管和樣品氣化對于進樣重復性的影響,很多時候,儀器的重復性不好,極少是儀器本身的原因,比如進樣口設計有缺陷、機械閥或者EPC故障等,更多情況下是細節和個人手法問題。

          2、進樣墊安裝對于儀器重復性的影響

          前段時間做ECD一個兩組分樣品的含量測定,發現重復進樣得到的樣品的含量差別較大。

          進樣時候,感覺進樣時毫無阻力,同時拔針時似乎又有氣體反沖的感覺,稍稍緊了四分之一圈進樣帽,重新進樣,重復性良好

          進樣墊過松會造成重復性差,過緊也會造成重復性差,下圖是進樣墊過緊的重現性

          進樣墊過緊時,進樣針(主要是1微升)比較難插入進樣墊中進樣,還容易造成針頭彎折等情況。

          總而言之,進樣墊的松緊程度對儀器的重現性,尤其是毛細柱的重現性影響較大,填充柱也會有影響;因為這個原因很難定量的描述,還得分析人員自己根據經驗把握。

          3、樣品溶劑對于儀器重復性的影響

          在分析樣品時,除了儀器硬件的原因之外,有時候樣品的處理對重現性也是有影響的。比如說,溶劑選擇不合適拖尾嚴重,會影響到重現性

          下圖是一種以烷烴作為溶劑的樣品的重現性

          實際上,溶質峰(細峰)的積分面積的RSD在3%以內,但是溶質峰的 峰形重復性實在不怎么樣,更改溶劑為醇類之后,整體的重復性,不管是峰面積還是峰形,都會好很多,分離度也不錯

          總結:實際上,對于重復性而言,很多時候原因并不在于儀器本身的性能上。多說一句,和一些同事交流時候,有些說法是用了自動進樣器就如何如何好,實際情況是不用自動進樣器也能有好的分析結論,用了也未必好,關鍵還在于對于細節的把握上。


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