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        國產氣相色譜法測定胃腸安丸中有機氯農藥殘留
        作者:氣相色譜儀廠家 來源:液相色譜儀廠家 日期:2014-11-3 10:42:36
        1 材料與儀器

        GC一2O1O氣相色譜儀,捕獲檢測器,MoDEL 0412—1離心機,KuDos Sk82o0LH 超聲儀 ,瑞 士 Mettler AE一200電 子 分 析 天 平 ,島 津 Shimadzu GC solution工作站。

        2 方法與結果

        2.1  色譜條件:DB一1彈性石英毛細管 (30 m× 0.25 mm×0.25 m),升溫程序 :初始溫度 120℃, 5℃/min升至 220℃,再以 20℃/min升至 250℃, 保 持 10 rain;進 樣 口溫 度 280 ℃,檢 測 器 溫 度 300℃,采用分流進樣 ,分流 比為 10:1,載氣為 高

        純 氮,總壓力 :100 kPa,總流量 :13.8 mL/min,電 流 :1 nA,進樣量 :1.0 L。理論塔板數按 n—BHC峰 計算不低于 3.9×10 ,兩個相鄰色譜峰 的分離度大 于 1.5。

        2.2 混合對照品儲備液的制備 :精密量取有機氯混 合對照 品 0.5 mL、PCNB 0.25 mL置 25 mL量瓶 中,加石油醚 (60~90。C)至刻度 ,即得質量濃度均 為 1 mg/L的混合對照品儲備液。

        2.3 混合對照品溶液的制備 :精密量取 1 mg/L的 混合對照品儲備液適量 ,加石油醚 (60--90℃)制成 10 g/L的混合對照品溶液。

        2.4 標準曲線的繪制:分別精密量取適量混合對照 品儲備液,用石油醚稀釋成 1、5、10、50、100 vg/L對 照品溶液,取 1.0 L進樣 。分別以各組分峰面積為 縱坐標 ,質量濃度為橫坐標繪制標準 曲線 ,計算標準

         

        2.5 供試 品溶液的制備 :取供試品粉碎成細粉 ,稱 取 2 g,精密稱定 ,置 100 mL具塞錐形瓶中 ,加水 2O mL浸泡過夜,加 40 mL丙酮 ,稱定質量 ,超聲處理 30 min,放冷至室溫 ,用丙酮補足減失的質量 ,再加 氯化鈉約 6 g、二氯甲烷 30 mL,稱定質量 ,超聲處理 15 min,用二氯 甲烷補足減失的質量 ,靜置使 分層 , 將有機相迅速移入裝有適量無水硫 酸鈉的 100 mL 具塞錐形瓶 中,放置 4 h。精密量取 35 mL,于 4O℃ 水浴減壓濃縮至近干 ,加石油醚 (60~9O℃)約 15 mL如前反復操作至二氯 甲烷和丙酮除凈 ,用石油 醚 (6O~90℃)溶解并轉移至 10 mL具塞刻度離心 管中,加石油醚至 5 mL。加硫酸 1 mL,振搖 1 min, 3 000 r/min離心 10 min。精密量取上清液 2 mL置 具刻度的濃縮瓶 中,連接旋轉蒸發器 ,4O℃下將溶 液濃縮約 0.9 mL,精密稀釋至 1 mL,即得。

        2.6 精密度試驗 :精密吸取 10 ttg/L混合對照品溶 液 ,連續進樣 6次 ,每次進樣 1 L,測定峰面積 ,結 果 RSD分別 為 a—BHC 2.88  ,~-BHC 2.79  ,7一 BHC 3.O2  ,艿一BHC 2.36%,PCNB 1.78 9/5,PP 一 DDE 5.57  ,PP DDD 8.07%,OP DDT 6.70  , PP 一DDT 6.97  。

        3 討論

        本實驗中出現 了一些雜質峰 ,可能是玻璃儀器 清洗不干凈 ,器壁上還殘留有洗衣粉 ,因為洗衣粉中 含有一定量的氯離子 ,所以雜峰會被檢測出來 ;也可 能是氯化鈉中的氯吸附到有機相上 ,被引入氯離子 所致。 在供試品溶液 的制備中,當實驗進行到精密量取 35 mL,于 4O℃水浴上減壓濃縮時,只需 濃縮到 2~3 mL即可 ,不能把溶劑全揮干 ,因為揮干時會使 一部分農藥殘 留殘留在瓶底 ,不易被有機相溶解 。 由于 胃腸安丸為原生藥粉入藥 ,故有機氯農藥 有少量殘 留,但經 5批樣 品的檢測 ,其結果符合我 國 外經貿行業《藥用植物及制劑進出 口綠色行業標準》中的小于 0.1 mg/kg的要求 。


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